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呼市交聯(lián)聚維酮對照品

作者: 點擊:1288 發(fā)布時間:2021-03-02

呼市交聯(lián)聚維酮對照品

國內(nèi)PVP產(chǎn)品生產(chǎn)廠家主要有:河南博愛精細化工廠采用浙江省化工研究院開發(fā)的單體合成工藝,建立了NVP生產(chǎn)線,并可向市場提供 PVP,PVP/VA,PVPP等產(chǎn)品.河南清華永昌精細化工廠采用清華大學的技術(shù)建立了一套由吡咯烷酮和乙炔合成NVP的生產(chǎn)線,主要向市場提供單體產(chǎn)品.山東東勝集團星華化工公司也在致力于PVP產(chǎn)品的生產(chǎn).

該反應的反應速率除受催化劑本身活性大小和宏觀物性的影響外,還受傳質(zhì)傳熱等因素的影響.氣液兩相反應時,原料丁炔二醇的濃度對反應轉(zhuǎn)化率的影響的,在固定氫氣壓力和流速的情況下,丁炔二醇濃度較低,可以得到較高的轉(zhuǎn)化率,但是設備利用率,而且會造成原料H的大量浪費,尤其是前一種情況,在工業(yè)化設計時是必須要考慮的因素.如果選擇高濃度的丁炔二醇溶液,轉(zhuǎn)化率,而要得到高的轉(zhuǎn)化率,就要延長通H的時間和增加通H,的循環(huán)次數(shù).更重要的一點是,從式(3.17)可以看出,丁炔二醇催化加氫是-個強放熱反應.顯而易見,丁炔二醇的濃度越大,體系放出的熱量就越多,以至于不易排出,造成操作上的不便.



另據(jù)美國ISP公司提供的資料,其PVP-K堆密度為0.3g/ml左右,與BASF公司的同類產(chǎn)品堆密度有較大差別,可見,干燥工藝不同,對PVP產(chǎn)品堆密度影響較大.另外,測定方法不同也會導致PVP堆密度數(shù)據(jù)的差異.不溶性或者交聯(lián)PVP的堆密度一般在0.28~0.38g/ml.至于NVP的聚合研究,由于其聚合物具有的優(yōu)異性能,而且相關(guān)的應用領(lǐng)域多是與聚合物直接相關(guān)的,所以NVP的聚合更是受到廣大科技工作者的關(guān)注.



廣東省羅定市農(nóng)藥廠采用廣東工業(yè)大學的NVP單體合成工藝建立了生產(chǎn)線,可向市場提供的產(chǎn)品主要有單體、PVP-K:(固體、液體產(chǎn)品)和 PVP-I.以上這幾個PVP生產(chǎn)廠家都是在20世紀90年代建成的,產(chǎn)品年總產(chǎn)能力估計在2000t左右.其他家如日本、韓國等也有少量PVP產(chǎn)品.把原料y-丁內(nèi)酯、乙醇胺按比例加入胺解反應釜,攪拌條件下加熱到180℃以上,使反應物料呈回流狀態(tài),保持回流狀態(tài)反應約3h,由于反應過程會生成部分水,由于水沸點較低與產(chǎn)物形成共沸物使體系溫度降低,會影響反應的順利進行.

也可以通過加入一些物質(zhì)來減少或增大PVP的吸濕性進而達到控制PVP黏度的目的,可作為黏度控制劑加入到PVP中的物質(zhì)有羧甲基纖維素﹑羥甲基纖維素、乙酸纖維素、乙酸丙酸纖維素,蟲膠.鄰苯二甲酸二甲酯、乙二醇、甘油、二乙二醇、山梨醇、聚乙二醇400、尿素等.其中前5種化合物有減少PVP黏性的作用,后7種化合物有增加PVP黏性的作用.加入10%的某磺酰胺-甲醛樹脂可以使PVP在空氣中基本無黏性。正因為PVP具有優(yōu)良的生理相容性,故而被廣泛地用于食品、化妝品、醫(yī)藥及醫(yī)療衛(wèi)生行業(yè)中。



NVP分子內(nèi)的乙烯基電荷不平衡,即雙鍵相連的兩個碳原子上電荷密度不一樣.這種電荷不平衡為NVP的水解提供了可能性,當在酸性或有堿金屬離子存在時,NVP分子內(nèi)就發(fā)生異構(gòu)化,形成--系列過渡態(tài),終生成吡咯烷酮與乙醛,這是NVP水解的一步.NVP水解的二步為一步生成的吡咯烷酮與NVP分子進行加成反應,然后在水的參與下進-步分解為吡咯烷酮和乙醛.



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這是強吸引力使PVP分子聚集體表現(xiàn)為剛性而缺少柔性,加熱的溫度達不到T,時,都主要表現(xiàn)為剛性而無法進行熱塑性加工.而一旦當溫度達到其T,,足以克服分子間的強偶極作用力時,它又變?yōu)槿廴趹B(tài)而表現(xiàn)為熔融黏性,由于PVP熔融黏度很高,同樣難以進行熱塑性加工.在需要對其進行熱塑性加工的時候,只有通過共聚或添加增塑劑改性后方可進行。PVP的光譜特性紅外光譜PVP的紅外光譜可以通過兩種方法得到,-是用KBr壓片,二是將PVP水溶液灑在AgCl圓盤上形成PVP薄膜,然后測定.各種方法得到的PVP紅外光譜大同小異,或者含有可以與PVP分子發(fā)生相互作用的分子時,PVP紅外光譜可能會出現(xiàn)較大的偏差.

所以需要在胺解反應過程中將生成的水除去,這樣可保證反應在185±5℃下進行.另外,蒸出水的同時共沸帶出部分產(chǎn)物,也有利于反應的正向進行,保持溫度繼續(xù)反應15~17h,待反應轉(zhuǎn)化率達90%以上時,可停止反應.將反應物料輸人蒸餾塔,減壓蒸餾出產(chǎn)物羥乙基吡咯烷酮(NHP).同時餾出未反應完全的-丁內(nèi)酯和乙醇胺返回胺解釜繼續(xù)反應.胺解反應部分中試試驗結(jié)果.將溶劑苯和經(jīng)過處理的羥乙基吡咯烷酮(NHP)按比例加入到乙烯化反應釜,攪拌混合均勻后,加入助劑,升溫到100℃以上,攪拌反應1~1.5h.反應過程中生成的水需要及時除去,然后將體系溫度降低至65±5℃,加入催化劑,繼續(xù)攪拌反應1.5~2h,將反應后的物料放入貯槽,輸入溶劑回收塔,常壓下于65~90℃之間蒸出溶劑苯回收利用.余下的物料輸入產(chǎn)物蒸餾塔,在0.085MPa左右真空度下蒸餾出產(chǎn)物NVP.

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連續(xù)染毒20天,試驗動物死亡未達半數(shù),染毒總劑量已達一次LD,的5.3倍,即蓄積系數(shù)大于5,按蓄積系數(shù)評價標準,PVP屬弱蓄積毒性級.(2〉皮膚刺激性在進行皮膚刺激性試驗時,選用健康成年豚鼠為試驗對象,體重320~350g,按(GB7917-87《化妝品評價程序和方法》中規(guī)定的多次皮膚刺激試驗方法進行.試驗前24h,將試驗動物背部脊柱兩側(cè)體毛剪掉,去毛范圍左右各30mm×30mm,取35%PVP-Kx水溶液涂在其中一側(cè)去毛后,每天一次,保持6h;